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fid检测器的原理是什么1当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图 。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高 。FID是GC最基本的检测器 。ECD检测器全称电子捕获检测器,它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定,称为基流 。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图 。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级 。另外还有FPD,NPD,也是选择性的检测器,分别对含S,P和N,P元素的化合物有高响应 。其中FPD的抗干扰能力(特异性)最强,而NPD是目前灵敏度最高的检测器 。
浅谈气相色谱FID检测器 常见故障及故障处理2“ 引言 ”
氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器,它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点,现已广泛地应用于各大领域,成为分析多组分混合物最为有效的手段之一,但其结构复杂,条件设置多,在使用过程中会出现各种故障,影响正常的检测分析结果,因此,如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除,是仪器维护人员经常面临和较难处理的问题 。
FID检测器在气相色谱中应用广泛优点突出,但在日常使用中时常出现不出峰、信号小、基线噪声大等故障现象,故障分析与排除都较为棘手,以下是本人对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单分析与故障处理的论述 。
……
1、FID的结构特点及工作原理
1.1 结构
氢火焰离子化检测器(简称FID检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出10-9 级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析,FID结构见(图1) 。
它主要由检测器筒体、喷咀、加热器、收集极、极化极、气体供应等部分组成,极化极与收集极是检测器的关键部件 。
1.2 工作原理
样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中发生电离产生离子,极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上,产生的电流与燃烧的样品量成正比 。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线 。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响 。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置 。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压 。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300 。
2、FID常见故障分析及故障处理
2.1 进样后色谱不出峰故障原因的分析及故障排除方法
2.1.1 未点着火
前面我们提到FID工作的前提必须是在氢火焰的作用下才能离子化,假如不着火色谱进样后是不会出峰的 。对于色谱是否点着火检查方法是,首先用一冷的光亮的铁板或镜子置于检测器的放空口上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着 。此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象 。其次用电子或皂沫流量计测量流速是否正常,氢气、空气的比例是否合适,开机点火时可适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速 。
2.1.2 信号输出中断
信号线是输送检测信号的通道,假如信号线断开或短路,那么信号就无法从色谱送至工作站,也就无法显示色谱峰 。故此我们首先要检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况 。另外还可以在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需对色谱信号放大部分及离子头信号输出线进一步检查 。“顺藤摸瓜”找到故障点,将其处理 。
2.1.3 收集极绝缘不好
若收集极绝缘不好就会造成收集极收集的电子流短路,无检测信号送至放大器中,也无色谱峰形成 。检测的方法是,测量收集极与仪器外壳的电阻,电阻应大于1kΩ 。反之就必须要对收集极绝缘部分进行清洗处理 。
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