1900年(光绪二十六年庚子) , 义和团风起 , 蔓延京津各地 。八国联军侵陷北京 , 德宗、西太后出奔长安 。瑞安办团防 , 举孙诒让总其事 , 有《答陈栗庵庚子筹防刍议书》 。浏阳唐才常起事于两湖 , 事败就义 , 孙诒让闻而哀叹 , 作《浏阳二子谭嗣同、唐才常歌》诗佚 。撰《九旗古义述》 。福山王懿荣购得甲骨文字 , 为偿还债务出让给丹徒刘鹗铁云 。
1901年(光绪二十七年辛丑) , 春二月初三 , 清廷与八国联军订立和约 。盛室怀浼孙诒让代撰条陈 , 乃杜门旬日 , 草成变法条仪四十篇 , 盛不敢上 。冬 , 拟将学计、方言四馆合并筹办瑞安普通学堂 , 分中文西文算学三专修班 , 设筹备事务所于玉海楼下 。孙诒让手订章程及各班课程:中文班设经、史、子、掌故、西政、西艺、舆地七门;西文班设英语、会话、文法及英文世界史、世界地理等门;算学班设中西新旧数学及物理、化学等门 , 初学者用笔算数学一书 , 程度者较高者用《代数备旨》、《数理精蕴》及勾股三角、测量制图等书 。三班除专业外 , 均通授国文、伦理、体操三门 。预定每班报三十名 , 以年十五至三十 , 文理清通身心健康者为合格 。京师大学堂聘孙诒让任经学教习不就 。大学士李鸿章卒 , 年七十九 。仲父孙锵鸣卒年八十四 。
1902年(光绪二十八年壬寅) , 春正月 , 瑞安普通学堂于学计馆原址开学 , 黄绍箕在京遥领总理 , 孙诒让任副总理主持校务兼任总教习 。并于瑞安城关东南、东北、西南、西北各设蒙学堂一所 。瑞安普通学堂附设书报经理处 , 代乡邑向沪杭各地订购此书及报刊 。秋七月 , 温州知府王琛改中山书院为温州府学堂 , 聘孙诒让为总理 , 辞不就 。
从瑞安普通学堂西文教习蔡华卿习英文 , 历时三月 。他订立的读书治学课程 , 上午阅览新书报刊 , 下午料理地方事务及友朋函札 , 晚上整理旧稿及新著 , 以点完一支矿烛为度 。
参加蔡元培、章太炎于上海创办的中国教育会为会员 。与从弟诒掝商酌成立瑞安劝解妇女缠足会 , 由叔母林太夫人主之 , 此举深得士绅的欢迎 , 旬月间解者几半 。与林文副潜及从弟诒掝创瑞安演说会 , 孙诒让任会长 , 每月逢朔望在明伦堂演说时事政治、科学知识及具政兴革事宜 , 城乡各学堂师生及各界人士参加 , 听者常数百人 。至1906年原址办中学堂才结束 , 历时三年 , 对地方风气之开通影响甚巨 。
是年 , 《九旗古义述》刊成;旧作变法条议以《周礼政要》由瑞安普通学堂刊行作教本 。上海书坊出铅印古印诸本流传各省影响甚广;序平阳刘绍宽《东瀛观学记》;校《瑞安藩乱记》跋于后 。
1903年(光绪二十九年癸卯) , 春正月与林文潜组织师范教育研究会 , 会址设小东门外飞云阁下 。九月林卒 , 研究遂辍 。六月于瑞安普通学堂内附设师资读书社 , 供应借阅图书报刊 , 使科举出身的教员得以进修 。重审《毛公鼎释文》 , 推定此鼎为西周遗器 。上海求新图书馆樊时勋以铅活字印行《周礼正义》 。
1904年(光绪三十年甲辰) , 设普通话讲习社于飞云阁 , 每周日下午讲习四小时 , 自任教导 。九月邀瑞安普通学堂高材生家长 , 建议送子女赴日本留学 。是年公派学生有陈恺、许藩两人赴日本东京宏文院修习数理化 , 以培养地方师资 。
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