中国饮用水标准与美国饮用水标准的区别( 六 ) _食品安全

特征性是指指纹图谱中反映的化学成分信息（具体表现为保留时间或位移值）是具有高度选择性的，这些信息的综合结果能特征地区分中药的真伪与优劣。重现性指在规定的方法和条件下，不同的操作者和不同的实验室所建立的指纹图谱的误差应在允许的范围之内。生药指纹图谱的研究和制订有其具体的内容和技术要求。简述如下：（1）名称、汉语拼音按中药命名原则制定。（2）来源包括原植、动物的科名、中文名、拉丁名。（3）供试品的制备应根据生药中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。制备方法必须确保该生药的主要化学成分在指纹图谱中被体现。应说明选用制备方法的依据。如供试品需要提取、纯化，应考察提取溶剂、提取方法、纯化方法等，提取、纯化方法应力求最大限度地保留供试品中的化学成分；如供试品需要粉碎检测，应考察粉碎方法、粒度等。（4）参照物的制备应说明参照物的选择和试验样品制备的依据。应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品或内标物作为参照物。参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行，并说明制备理由。（5）检测方法根据供试品的特点和所含化学成分的理化性质选择相应的检测方法。应说明选择检测方法的依据和该检测方法的原理，确定该检测方法的方法学考察资料和相关图谱（包括稳定性、精密度和重现性）。
对于含成分类型较多的生药，如一种检测方法或一张图谱不能反映该生药的固有特性，可以考虑采用多种检测方法或一种检测方法的多种测定条件，建立多张指纹图谱。建立指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板等必须固定厂家和型号、规格，试剂、测定条件等也必须相应固定。采用光谱法建立指纹图谱，其相应的检测条件也必须固定。①稳定性试验主要考察供试品的稳定性。取同一供试品，分别在不同时间检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性，确定检测时间。②精密度试验主要考察仪器的精密度。取同一供试品，连续进样5次以上，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。采用高效液相色谱和气相色谱制定指纹图谱，在指纹图谱中规定共有峰面积比值的各色谱峰，其峰面积比值的相对标准偏差RSD不得大于3%，其它方法不得大于5% 。采用光谱方法检测的供试品，参照色谱方法进行相应考察，相对标准偏差RSD不得大于3% 。③重现性试验主要考察实验方法的重现性。取同一批号的供试品5份以上，按照供试品的制备和检测方法制备供试品并进行检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。采用高效液相色谱和气相色谱制定指纹图谱，在指纹图谱中规定共有峰面积比值的各色谱峰，其峰面积比值的相对标准偏差RSD不得大于3%，其它方法不得大于5% 。
采用光谱方法检测的供试品，参照色谱方法进行相应考察，相对标准偏差RSD不得大于3% 。（6）指纹图谱及技术参数①指纹图谱根据供试品的检测结果，建立指纹图谱。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定的指纹图谱，其指纹图谱的记录时间一般为1小时；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱方法制定的指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对于化学成分类型复杂的样品，必要时可建立多张指纹图谱。指纹图谱的建立应根据10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数来制定。②共有指纹峰的标定采用色谱方法制定指纹图谱，必须根据参照物的保留时间计算指纹峰的相对保留时间。根据10批次以上供试品的检测结果，标定生药的共有指纹峰。色谱法采用相对保留时间标定指纹峰，光谱法采用波长或波数标定指纹峰。③共有指纹峰面积的比值以对照品作为参照物的指纹图谱，以参照物峰面积作为1，计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值；以内标物作为参照物的指纹图谱，则以共有指纹峰中其中一个峰（要求峰面积相对较大、较稳定的共有峰）的峰面积作为1，计算其它各共有指纹峰面积的比值。各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。生药的供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱各共有峰面积的比值比较，单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%；单峰面积占总峰面积大于或等于10%，而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%；单峰面积占总峰面积小于10%的共有峰，峰面积比值不作要求，但必须标定相对保留时间。