抽提方法
抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等 。抽提方法有如下5种:
①捣碎法:在组织捣碎机中,高速捣碎2~3分钟,如乳化,则可用离心分离或其他方法破乳过滤,滤渣再抽提一次,合并滤液定容 。
②振荡法:茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸,在振荡一定时间后,过滤定容 。
③脂肪抽提法:样品放入抽提器中,脂肪瓶内加入一定量的溶剂,回流抽提 。
④浸渍法:将磨碎茶样加一定溶剂,在密闭容器内浸渍过夜,第二天过滤定容 。
⑤液液分配法:茶叶浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,液液分配,将浸出液中的农药转移到正己烷中 。
纯化:将抽提液中的农药与茶叶成分分离开,除去大部分干扰物质,方法有三种:
①液液分配法:在分液漏斗中,利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异,将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中,这样就达到初步纯化的目的 。
②柱层析法:常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种 。所用淋洗剂,有时是单一溶剂,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂 。吸附剂,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/**镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化 。③酸化法:适用于对浓硫酸稳定的有机氯农药测定 。在分液漏斗中加抽提液溶积十分之一的浓硫酸充分振摇,使抽提液中的非农药杂质酸化 。
分析:纯化液中,某些农药经色谱或其它方法进行测定,最常用的是气液色谱法和薄层层析法两种 。气液色谱法,一般采用电子捕获检测器、氮磷检测器或火焰光度检测器进行检测 。薄层层析法,用**铝、硅胶作吸附剂,用粘合剂涂在薄板玻璃上,活化后,将纯化液浓缩,点在其上,用不同极性的溶剂使其展开,分离定量 。其他尚有高效液相色谱法、高效薄层分析法等 。
定性和宣量:①定性:可采用气液色谱法,用不同极性色谱柱,对照标准农药保留时间定性 。也可用薄层层析法或其他化学衍生法进一步验证 。②定量:用气液色谱分析测出的某一农药的峰面积和峰高,与已知浓度的标准农药面积、峰高相对照定量,具体采用方法,有外标法和内标法两种 。薄层层析定量,则要测出样品中农药斑点面积,对照已知浓度标准农药斑点面积,计算出样品中的农药浓度 。峰面积、峰高、斑点面积、保留时间、比移值,可用手工方法测出,也可用微型电脑积分仪、薄层层析扫描仪测定 。
如何检测茶叶农药残留
茶叶本身含能抗病虫害的物质
茶叶本身不是一种农药依赖型作物 。茶叶本身含有能抗病虫害的茶多酚,茶叶病虫害危害比其他农作物相对轻 。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山东、贵州、重庆等名优绿茶产区和一些高山茶区,采摘春茶期间因气温低,病虫种群数量少,不施或很少施农药 。在茶叶种植过程中使用农药是必要的(除了有机茶,有机茶一般使用生物防治虫害),但国家对于农药品种的使用有着较为严格的监管体系 。当然,允许使用的都是高效低残留的农药 。
不能将农药残留与农药超标混为一谈
大部分农药是脂溶性的,不溶于水 。有些检测所用的是有机化学方法,目的是为了检测出其农药残留量 。但用水泡茶时,其农残分解出来的量只是有机化学检测量的10%~20% 。所以在理论上,农残标准合格的茶叶泡出的茶水是安全的 。
另外,茶叶的用量较少(一般人均每天的消费量约10克),绝大多数农药残留微溶于水,通过茶汤被人体吸收的量微乎其微,所以,只要残留量不超标,饮茶便是安全的 。
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