m总–m1=m式样1 。
同样的操作,可以连续称取第二、第三、第四份试样 。所以,当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时,即可采用此称量法—递减法进行称量 。
滴定分析的基本操作在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器,其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶,通常称滴定分析实验的量具,就是指这三种玻璃仪器 。
1、移液管
(1)单标移液管
用以准确移取固定体积的溶液(见图1.4(k)),有各种不同的规格,如,50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根据实验的要进行选用 。这种移液管一般使用的较多,习惯称之为单标移液管 。
(2)移液管的使用操作
①洗涤
使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤 。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半,使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触,随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液,则应放回原装洗液瓶内),先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净 。
②移取溶液
移取溶液前,先移取少量该溶液润洗移液管,润洗与洗涤方法同 。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按紧移液管口然后取出,轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出,同时,观察液面,当液面达到与刻度相切时,立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意:滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液)后,将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后,按规定,稍候15秒才取出移液管 。
文章插图
图1 的操作方法
【容量瓶的使用及注意事项视频 容量瓶的使用 容量瓶的使用规则】③移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净,放回仪器架上 。
带有刻度的移液管称之为吸量管,一般用于10mL以下溶液体积的移取 。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积 。吸量管规格常用的有0.1~10mL 。吸量管的基本操作与移液管同 。
2、滴定管
滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定 。在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀,所以同一数值的刻度,也会有误差,所以要进行校正 。
(1)分类
滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管 。
(2)使用操作
?用前处理
酸式滴定管:
当滴定管装满溶液后,不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的 。若是活塞不配套,属产品质量问题,无法处理,换用一支合格的即可 。若滴定管产品合格,则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的 。
碱式滴定管:
同理,碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,可能是因为胶管老化无弹性,换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套,可换一颗合适的玻璃珠 。
?滴定
滴定的操作手势见图,做到:两手配合得当,操作自如,连续滴加、只加一滴(即使,溶液悬而未落)和只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点:
a.摇动锥瓶时要向同一方向旋转,使既均匀又不会溅出 。
b.滴定管不能离开瓶口过高,也不接触瓶口,即,在未开始滴定时,锥瓶可以方便的移开、滴定操作时,滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈 。
c.滴定过程中,左手不能离开活塞任操作液自流 。
d.半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴,提起锥瓶,令其内壁轻轻与滴定管咀接触,使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁,再用洗瓶将其洗下 。
e.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化 。滴定开始时,速度可以稍快,但是,应是滴加而不是流成“水线”,临近终点时滴一滴,摇几下,观察颜色变化情况;再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1-2min内不变,即为终点 。
文章插图
图2 滴定管和碱式滴定管的操作
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